Тяжелые металлы, суммарное определение
Сущность метода. Тяжелые металлы — свинец, медь, кадмий, цинк, никель — извлекаются из раствора в виде их дитизонатн комплексов, избыток дитизона удаляют, полученную смесь дитзонатов обрабатывают солью ртути(II). Поскольку ртуть образу с дитизоном наиболее устойчивое комплексное соединение, тизонаты всех перечисленных металлов превращаются в дитизонат ртути Hg(HDz)2. Измеряют оптическую плотность его раствора при X = 485 нм (е = 7 • 104).
Результат определения выражают в мэкв/л.
Мешающие вещества. Поскольку тяжелые металлы в анализируемой пробе могут быть в виде комплексных соединений с ионами или анионами различных органических кислот, необходимо предварительное разрушение этих комплексов одним методов. Если присутствуют бихромат ионы, их восстанавливают добавлением гидразина или какого-нибудь другого восстановителя. Ионы трехвалентного железа связывают прибавлением раствора тартрата натрия.
Реактивы
Вода дистиллированная (встряхивают с малыми порциями раствора дитизона до тех пор, пока цвет прибавленной порции не перестанет изменяться) промытая несколькими порциями чистого CCI4.
Дитизон, раствор в тетрахлориде углерода. Тартрат натрия, 5%-ный раствор, очищенный раствором дитизона.
Аммиак, концентрированный раствор.
Промывной раствор, 1 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют до 1 л дистиллированной водой.
Тетрахлорид углерода чда.
Нитрат ртути, растворяют 10 мг соли в 1 л 2 н. уксусной кислоты.
Стандартный раствор соли тяжёлого металла. Основной раствор, содержащий 1 микрограмм-эквивалент (0,001 миллиграмм-эквивалент) металла в 1 и готовят растворением 0,1542 г нитрата кадмия Cd(N03)s-4HjO или 0,1438г сульфата цинка (ZnS04-7H20) или 0,1656 г нитрата свинца в дистиллирова:ной воде и разбавлением до 1 л.
Рабочий раствор готовят разбавлением 10 мл основного раствора дистилированной водой до 100 мл; в 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мкг грамм-эквивалента (10-4 миллиграмм-эквивалента) тяжелого металла.
Гидрохлорид гидроксиламина, 5%-ный раствор. ХОД определения. Помещают 500 мл пробы (или меньший объем разбавленный до 500 мл), выпаривают в фарфоровую чашку малого объема и обрабатывают азотной кислотой и пероксид водорода. Остаток растворяют в 50 мл очищенной дитизоном дистиллированной воды и фильтруют через быстро фильтрующий фильтр в коническую колбу. Прибавляя 10 мл 5%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нагревают 10 мин при 80—90 °С. Затем охлаждают, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 10 мл 5%-ного раствор тартрата натрия и добавлением около 1 мл концентрированного раствора аммиака доводят рН раствора до 8—8,5 по универсальной индикаторной бумаге.
Проводят экстракцию, внося раствор дитизона порциями по 10 и 5 мл и сильно встряхивая 2 мин. Растворы дитизона объединяют. Добавление порций дитизона прекращают, когда окраска их после встряхивания перестанет изменяться. После этого еще один раз экстрагируют 5 мл тетрахлорида углерода. Присоединяют полученный экстракт к дитизоновым растворам, переносят в делительную воронку и обрабатывают 2—3 раза промывным раствором, порциями по 10 мл. К отмытым экстрактам приливают 50 мл 0,01%-ного раствора нитрата ртути, встряхивают 2, мин и после расслоения сливают слой тетрахлорида углерода, содержащий оранжево-желтый дитизонат ртути, в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки тетрахлоридом углерода и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при % = 485 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 500 мл дистиллированной воды, очищенной дитизоном, проводят через всё стадии хода определения.
Другое по теме
Тигр обыкновенный на примере подвида амурский тигр
Данная курсовая работа посвящена
изучению амурского тигра на примере подвида уссурийский тигр.
Бесспорно уссурийский тигр – своего
рода достопримечательность Приморского края. Без преуве ...
Свет как экологический фактор
Жизнь на Земле возникла и существует
благодаря лучистой энергии солнечного света. Если бы на нашей планете не было
атмосферы, которая лишь частично пропускает энергию Солнца к земной
поверх ...