ОБщее содержание азота («общий азот») и азот органических веществ («органический азот»)
Сущность метода. При нагревании органических веществ со смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия (т. кип. 315—370 °С) в присутствии катализатора — соли меди или ртути — Происходит разложение этих веществ с образованием сульфата аммония (метод Кьельдаля). Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне. Так находят суммарное содержание азота органических соединений и азота, который первоначально был в пробе в виде аммонийной соли. Вычитая из полученного результата отдельно найденное содержание азота аммонийного, получают содержание в пробе азота органических веществ «органический азот».
Нитраты и нитриты в ходе этого процесса разлагаются с выделением и улетучиванием образующихся оксидов азота. Их определяют отдельно соответствующими методами, присоединяют полученные результаты в пересчете на азот к результату определения органического азота и получают содержание общего азота».
Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса: гетероциклические соединения, содержащие азота ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семикарбазоны. Это делает условными сами понятия: «общий азот», «общий, органический азот», поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения: «Общий азот во Кьельдалю», «Органический азот по Кьельдалю».
Реактивы Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака.
Обычную дистиллированную воду подкисляют, прибавляют к ней перманганат калия и перегоняют. Эту операцию повторяют еще раз. Как перегонку воды, так и само определение азотсодержащих веществ надо проводить в комнате, где нет аммиака в воздухе. Очистить дистиллированную воду от аммиака и аммонийных солей можно также, пропуская ее через слой катионита. При прохождении через катионит ионы аммония обмениваются на ионы водорода.
Серная кислота, пл. 1,84 г/см8, не содержащая оксидов азота (хч или чда), 0,02 н. стандартный раствор; 1 мл этой кислоты соответствует 0,28 мг азота.
Едкий натр, 50%-ный раствор, t Сульфат меди CuS04-5H20, 10%-ный раствор.
Борная кислота. Растворяют в воде, не содержащей аммиака и солей аммония, 40 г борной кислоты и разбавляют раствор такой же водой до 1 л.
Бромфеноловый синий (растворяют в 3,0 мл 0,05 н. раствора едкого натра 0,1 г бромфенолового синего и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой) или метиловый красный (растворяют в 7,4 мл 0,05 н. раствора едкого натра 0,1 г метилового красного и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой).
Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор.
Сульфат калия или сульфат натрия, безводный. Сульфид натрия Na2S-9H20, 4%-ный раствор.
Пемза. Кусочки пемзы кипятят несколько раз в дистиллированной воде, сливая воду после каждого кипячения, и высушивают.
Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы[1]. Содержимое колбы кипятят; сначала удаляется вода, потом напитается разложение органических веществ и жидкость в колбе становится темной. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо-зеленоватым. Охладив колбу, переносят жидкость (вместе с кусочком пемзы) в перегонную колбу прибора для отгонки аммиака. Стенки первой колбы обмывают примерно 250 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака.
Другое по теме
Очистка сточных вод поселка городского типа производительностью 6000 м3 сутки
В данной работе рассмотрена полная биологическая очистка
хозяйственно–бытовых сточных вод поселка городского типа с числом жителей 30000
человек. Заданная проектная производительность 6000 м ...
Технология охраны окружающей среды
Каждого человека, начиная с самого раннего возраста, отличает любопытство - естественное стремление познать окружающий мир. «Любопытство сродно человеку и просвещенному и дикому», - утверж ...